Команда из Университета Ватерлоо разработала прямое и быстрое средство количественного определения уровня наркотиков в напитках и жидкостях организма. Используя новую аналитическую установку – диэлектрический барьерный разряд (DBD) в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения – команда достигла расширенного динамического диапазона обнаружения и более низких пределов количественного определения по сравнению с преобладающими методами.
Фото предоставлено: Elpisterra / Shutterstock.com
Образцы крови, мочи или волос являются типичными источниками, анализируемыми для идентификации и количественного определения запрещенных наркотиков. Альтернативными источниками являются напитки, особенно потому, что они служат доказательством незаконной продажи наркотиков, предполагаемого неправильного использования или потребления.
Благодаря внедрению твердофазной микроэкстракции (SPME) минимизируются как обработка образцов, так и объем и время экстракции; следовательно, анализ напитков становится более привлекательным. Кроме того, SMPE поддается этапу отбора проб / предварительного концентрирования. Тонкопленочная форма SPME для микроэкстракции (TFME) дополнительно обеспечивает большую площадь поверхности и объем покрытия, что повышает эффективность экстракции без ущерба для кинетики экстракции.
Команда использовала устройство TFME на основе полидиметилсилоксана (PDMS), загруженное частицами дивинилбензола (DVB), поскольку это повысило эффективность экстракции по сравнению с PDMS в изолированном виде. Кроме того, совместима последующая стадия термодесорбции.
В то время как в предыдущих исследованиях устройства PDMS / DVB TFME напрямую взаимодействовали с масс-спектрометрией (MS) через источник электронной ионизации (EI), команда использовала альтернативную систему ввода образцов. Она включает в себя две стадии термодесорбции с промежуточной стадией криофокусирования жидким азотом.
Однако недавние разработки привели к прямому вводу образцов в спектрометры, минуя стадии десорбции. А именно, ионизация диэлектрическим барьерным разрядом (DBDI) является успешным методом, используемым для анализа аналитов, собираемых приборами SPME.
DBD включает в себя зажигание низкотемпературной плазмы между двумя электродами, разделенными диэлектрическим материалом. В своей работе Мирабелли и др. используется установка “активный капилляр” — прямое подключение к масс-спектрометру, предотвращающее потерю образующихся ионов. Источник teams DBDI также может работать с различными газами для воспламенения плазмы и использует метод мягкой ионизации, отличный от метода жесткой ионизации, такого как EI.
Чтобы проверить этого аналитического метода, восемь препаратов были извлечены из различных биологических жидкостей, включая мочу, плазму крови и напитки. Было показано, что по сравнению с подходом TDU-GC-EI-MS этот метод обладает повышенной эффективностью с пределами обнаружения от 3 до 100 пг мл−1 в моче, 10 и 30 пг мл-1 в водке и 30 и 300 пг мл−1 в плазме крови.
Достигнутый уровень обнаружения был особенно заметен, поскольку показатели обнаружения наркотической интоксикации или мониторинга терапевтических препаратов обычно находятся в диапазоне нг мл−1
Путем прямого подключения автономного устройства TFME к источнику ионов DBD и МС с высоким разрешением команда создала удобную и быструю аналитическую установку для количественного определения наркотиков в напитках и биожидкостях. При использовании устройства TMFE отпала необходимость в криофокусировке, поскольку скорость потока газа была достаточно высокой, чтобы обеспечить термодесорбцию.
Эта стратегия экстракции / десорбции SPME имеет дополнительное преимущество, заключающееся в том, что предотвращается перенос образца, поскольку тонкая пленка SMPE предотвращает десорбцию с пленки.
Хотя чувствительность метода была положительно оценена в отношении чувствительности и эффективности экстракции (цифры были получены при времени экстракции всего 5 минут), были выявлены некоторые недостатки.
Они включали ручное обращение с TMFE во время экстракции и десорбции – таким образом, команда отметила, что улучшения в аналитическом процессе необходимы как для повышения производительности, так и для воспроизводимости. Они надеются, что это позволит использовать во многих аналитических лабораториях для исследований и обычной количественной оценки.
В дальнейшем команда предлагает брать пробы слюны или пота — неинвазивный отбор проб – из-за тонкости используемой пленки. Результатом будет упрощенная процедура и более быстрое считывание результатов, что позволит получить больше. Последний пункт особенно полезен в контексте борьбы с допингом, где соблюдение спортсменом правил должно быть определено в срочном порядке.
